La pulvimetalurgia como técnica perfecta para la preparación de Cu

Jun 13, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7034 (2023) Citar este artículo

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La pulvimetalurgia (PM) es una técnica que implica la fabricación de polvos metálicos y su consolidación en productos o componentes terminados. Este proceso implica la mezcla de polvos metálicos con otros materiales como cerámica o polímeros, seguido de la aplicación de calor y presión para producir un material sólido y denso. El uso de PM tiene varias ventajas sobre las técnicas de fabricación tradicionales, incluida la capacidad de crear formas complejas y la producción de materiales con propiedades mejoradas. Los materiales compuestos de Cu–TiO2 son de gran interés debido a sus propiedades únicas, como alta conductividad eléctrica, resistencia mecánica mejorada y actividad catalítica mejorada. La síntesis de compuestos de Cu-TiO2 utilizando la técnica PM ha ido ganando popularidad en los últimos años debido a su simplicidad, rentabilidad y capacidad para producir materiales con excelente homogeneidad. La novedad de utilizar la técnica PM para la preparación de composite Cu-TiO2 radica en que permite producir materiales con microestructuras y propiedades ópticas controladas. La microestructura del material compuesto se puede ajustar controlando el tamaño de las partículas y la distribución de los polvos iniciales, así como los parámetros de procesamiento, como la temperatura, la presión y el tiempo de sinterización. Las propiedades ópticas del compuesto también se pueden personalizar ajustando el tamaño y la distribución de las partículas de TiO2, que se pueden usar para controlar la absorción y dispersión de la luz. Esto hace que los compuestos de Cu-TiO2 sean especialmente útiles para aplicaciones como la fotocatálisis y la conversión de energía solar. En resumen, el uso de la pulvimetalurgia para la preparación de compuestos de Cu-TiO2 es una técnica novedosa y eficaz para producir materiales con microestructuras y propiedades ópticas controladas. Las propiedades únicas de los compuestos de Cu–TiO2 los hacen atractivos para una amplia gama de aplicaciones en diversos campos, incluidos la energía, la catálisis y la electrónica.

La pulvimetalurgia es una técnica versátil y ampliamente utilizada para producir materiales compuestos. En los últimos años, la preparación de compuestos de Cu-TiO2 utilizando pulvimetalurgia ha ganado una atención significativa debido a sus aplicaciones potenciales en diversos campos, como las industrias aeroespacial, eléctrica y biomédica1. Las principales ventajas de usar esta técnica para la preparación de compuestos de Cu-TiO2 incluyen su capacidad para controlar la microestructura del compuesto, su bajo costo y su alta eficiencia. En este ensayo, discutiremos el valor innovador y de investigación de la pulvimetalurgia como una técnica perfecta para la preparación de compuestos de Cu-TiO2 mediante la identificación de su microestructura y propiedades ópticas2.

El primer aspecto innovador de la pulvimetalurgia es su capacidad para controlar la microestructura del material compuesto3. La pulvimetalurgia implica la mezcla de polvos metálicos con partículas cerámicas, que luego se compactan y sinterizan para producir el compuesto final. El proceso permite el control preciso del tamaño, la distribución y la orientación de las partículas de cerámica en la matriz metálica4. Esto permite la optimización de las propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas del material compuesto. En el caso del compuesto de Cu–TiO2, la microestructura del compuesto se puede adaptar para lograr propiedades deseables como alta dureza, alta resistencia al desgaste y buena conductividad eléctrica5.

El segundo aspecto innovador de la pulvimetalurgia es su bajo costo. En comparación con otras técnicas como la fundición o la forja, la pulvimetalurgia es un método más rentable para producir materiales compuestos6. Esto se debe a que el proceso permite el uso eficiente de las materias primas, con un desperdicio mínimo. Además, la técnica está altamente automatizada, lo que reduce los costos de mano de obra y mejora la reproducibilidad del producto final7.

El tercer aspecto innovador de la pulvimetalurgia es su alta eficiencia. La técnica permite la producción de formas y geometrías complejas, lo que no es posible con otros métodos como la fundición o la forja8. Esto se debe a que el proceso implica el uso de moldes y troqueles, que pueden diseñarse fácilmente para producir formas complejas. En el caso del compuesto de Cu–TiO2, la técnica se puede utilizar para producir componentes con formas y características complejas, lo cual es útil para aplicaciones como la microelectrónica y los implantes médicos9.

La microestructura del compuesto Cu-TiO2 producido por pulvimetalurgia es otro aspecto importante que contribuye a su valor innovador y de investigación. La microestructura del material compuesto determina sus propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas10. En el caso del compuesto de Cu-TiO2, la microestructura se puede adaptar para lograr propiedades deseables como alta dureza, resistencia al desgaste y buena conductividad eléctrica11. La microestructura del material compuesto se puede analizar utilizando diversas técnicas, como microscopía electrónica de barrido (SEM) y difracción de rayos X (XRD).

Las propiedades ópticas del composite Cu–TiO2 son otro aspecto importante que contribuye a su valor innovador y de investigación12. El compuesto exhibe excelentes propiedades ópticas debido a la presencia de partículas de TiO2 en la matriz metálica. El TiO2 es un fotocatalizador bien conocido, y su incorporación a la matriz metálica da como resultado un material que exhibe excelentes propiedades ópticas, como alta transparencia y excelente absorción UV13. Estas propiedades hacen que el material compuesto sea útil para aplicaciones como células solares, sensores y revestimientos ópticos14.

El valor innovador y de investigación de la pulvimetalurgia como técnica perfecta para la preparación de compuestos de Cu–TiO2 también se puede ver en sus aplicaciones en diversos campos, como las industrias aeroespacial, eléctrica y biomédica15. En la industria aeroespacial, el material compuesto se puede utilizar para producir componentes como álabes de turbinas, que requieren alta resistencia y resistencia al desgaste16. En la industria eléctrica, el material compuesto se puede utilizar para producir contactos eléctricos, que requieren buena conductividad eléctrica y resistencia al desgaste. En la industria biomédica, el material compuesto se puede utilizar para producir implantes médicos17.

El estudio tiene como objetivo mejorar la actividad fotocatalítica de las nanopartículas de cobre para diversas aplicaciones18. El cobre se considera uno de los mejores metales para usar junto con superficies de dióxido de titanio (TiO2), ya que puede aumentar significativamente la amplificación de la actividad fotocatalítica. Para lograr esto, se crearon nanocatalizadores de cobre dopados con TiO2 mediante molienda mecánica19. El estudio utilizó diferentes porcentajes en peso de dióxido de titanio y se utilizó ácido esteárico como agente de control del proceso20. Los investigadores encontraron que los nanocompuestos en polvo de Cu-TiO2 con 10, 20, 30 y 40 por ciento en peso de dióxido de titanio exhibieron una alta actividad fotocatalítica21. El estudio también mencionó el uso de TiO2 en varios productos cotidianos, como pinturas, papeles, evolución de gas hidrógeno y productos cosméticos, entre otros. Además, el artículo discutió las ventajas de usar dióxido de titanio como nanomaterial semiconductor en aplicaciones fotocatalíticas debido a sus características ópticas y electrónicas óptimas, resistencia a la corrosión, estabilidad química y no toxicidad22. A pesar de su amplia banda prohibida, el TiO2 es una opción popular para su uso como capa amortiguadora en las células solares y se puede mejorar a través de diversas técnicas, como la creación de materiales compuestos y el dopaje con átomos metálicos adecuados. El cobre es un dopante prometedor para el TiO2, ya que tiene una mejor conductividad eléctrica y está más disponible y es menos costoso que otros metales como la plata23.

En este documento, se seleccionó cobre puro como material de matriz, ya que se ha utilizado generalmente en muchas aplicaciones recientes. Se eligió dióxido de titanio para ser utilizado como material de refuerzo para fabricar las muestras. Como matriz metálica se ha utilizado un polvo de cobre con una pureza del 99,9% (suministrado por Alpha Chemicals, EE. UU.) con un tamaño medio de partícula de 10 μm. Como refuerzo se ha utilizado polvo de TiO2 con una pureza del 99,7% (suministrado por Alpha Chemicals, EE. UU.) con un tamaño medio de 50 nm. El tamaño promedio del polvo de Cu y TiO2 en la Fig. 4a y b es mucho mayor que 10 μm y 50 nm, respectivamente, mencionados en la parte de materias primas. La fuente de datos del tamaño de partícula promedio fue proporcionada por Alpha Chemicals, EE. UU.

Las mezclas de polvo de Cu contienen 10, 20, 30 y 40% en peso de TiO2 que se mezcló con bolas de cerámica de zirconio y se usa en el proceso de mezcla mecánica, en el que, si se usan bolas de acero inoxidable, se producen algunas contaminaciones con latas de hierro. Pero las bolas de Zirconia son inertes para cualquier reacción y tan duras. El molino de bolas utilizado en el proceso de preparación en la máquina de molino de bolas planetario de cuatro vails. El polvo de cobre utilizado en este trabajo es cobre semiesférico atomizado. Una técnica de molino de bolas durante 24 h hasta obtener una mezcla homogénea. La Tabla 1 resume las especificaciones de la matriz y los refuerzos empleados para este estudio. Este documento aplicó el método de pulvimetalurgia para producir el nanocompuesto híbrido Cu-TiO2 recomendado. Primero, los polvos compuestos de Cu y TiO2 se pesaron en las fracciones requeridas utilizando una balanza electrónica sensible con un nivel de precisión de 0,1 mg. Luego, los polvos compuestos pesados ​​se mezclaron en un vial de acero inoxidable y se protegieron de la oxidación usando argón puro, con una relación bola a polvo (BPR) de acero de 20:1, un diámetro de bola de 5 mm y una velocidad de rotación de 250 rpm. Se usó ácido esteárico (1,5% en peso) como agente de control del proceso (PCA). La figura 1 muestra la composición y nomenclatura de las muestras preparadas.

Diagrama esquemático para la fabricación de polvos compuestos de Cu–TiO2 a un porcentaje en peso diferente de TiO2 10, 20, 30 y 40% en peso.

Las investigaciones sobre las características microestructurales de los polvos compuestos se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de dispersión de energía (SEM/EDS). El objetivo principal de usar tales técnicas de análisis es identificar la dispersión uniforme de los materiales de refuerzo en la matriz, la microestructura de los compuestos y las fases de los compuestos. De acuerdo con eso, este trabajo también aplicó la técnica de difracción de rayos X (XRD) para identificar las fases de los polvos mixtos utilizando un difractómetro con radiación Cu K-alfa y operado a 40 kV. Las muestras se examinan mediante espectroscopia IR para investigar los espectros de banda de absorción. Además, se estudiaron las propiedades antirreflectantes.

Por otro lado, las conductividades eléctrica y térmica se evaluaron mediante el instrumento de resistividad eléctrica PCE-COM20. La conductividad térmica se puede calcular utilizando la ecuación. (1)24.

donde K se refiere a la conductividad térmica en W/m. K, L es el número de Lorentz (para compuestos L = 2,45 × 10–8 W Ω K−2), T denota la temperatura absoluta en K y, finalmente, σ es la conductividad eléctrica en Ω−1 m−1.

Las muestras para las mediciones de conductividad eléctrica se produjeron compactando los polvos molidos a una presión de 0,37 GPa a 90 °C. El diámetro de las muestras fue de 10 mm con una altura de 6 mm. La resistividad eléctrica de las muestras compactadas se midió a temperatura ambiente (50% de humedad relativa) entre electrodos de oro con un método de corriente alterna a una frecuencia de 1 kHz.

La tarea principal de XRD es determinar y examinar la composición de fase y la estructura de fase de la cristalinidad de Cu-TiO2. XRD es un método no destructivo que se usa ampliamente para caracterizar material cristalino. La estructura, la fase, la cristalinidad y los tamaños de los materiales se han demostrado mediante análisis XRD. Las ecuaciones de Scherrer se utilizan para calcular el tamaño de cristal del material25.

donde d es el tamaño del cristalito, β es el ancho completo de la mitad del máximo, θ es el ángulo de difracción y λ es la longitud de onda de rayos X de la radiación de rayos X26.

Los patrones de difracción para varias concentraciones de TiO2 dopado en Cu se muestran en la Fig. 2. Se ven dos fases de TiO2 tetragonal cuando se dopa con 40% de TiO2; una de estas fases es anatase TiO2 (el pico de mayor intensidad), y la otra fase es rutilo TiO2 (el pico de menor intensidad que se encuentra junto al pico de mayor intensidad, que representa una cantidad muy pequeña de rutilo TiO2 ) (el polvo de TiO2 tal como se reservó tiene las fases anatasa y rutilo). Se puede atribuir una alta actividad fotocatalítica a esta cantidad muy modesta, que funciona en la fase anatasa como un defecto estructural o una impureza. Después de una reducción en el porcentaje de TiO2, solo se observaron picos de difracción de anatasa en muestras que contenían varias cantidades de TiO2. También es posible notar que la mayoría de las ubicaciones de los 2 picos del patrón de difracción primaria no se mueven, teniendo valores idénticos de Cu puro, excepto por variaciones en las intensidades de estos picos. Esto es algo que se puede ver en todas las muestras (es decir, la intensidad disminuye a medida que aumenta el TiO2). Debido a que los radios de los iones Ti4+ son demasiado grandes para reemplazar a los iones Cu+ en la matriz de Cu, la adición de TiO2 no produjo modificaciones significativas en la cristalinidad del material. Aparte de los picos asociados con el cobre y el dióxido de titanio, no hay otros picos que se relacionen con compuestos o fases nuevos. Esta es una referencia a la falta de reacción entre el cobre y el dióxido de titanio.

Representativos de los patrones XRD de varias concentraciones de TiO2 dopadas en matriz de Cu (a) 10, (b) 20, (c) 30 y (d) 40 % en peso de TiO2.

No se han observado picos intermetálicos entre el cobre y el dióxido de titanio, y esto es un resultado directo de la molienda bien regulada realizada por la máquina. La estructura del metal cobre se conoce como FCC (Face Centered Cubic), y su radio atómico es de 128 pm. En cambio, la estructura del titanio se conoce como HCP (Hexagonal Close Packed), y su radio atómico es de 147 pm. El Cu con su radio atómico más pequeño puede reemplazar los átomos de Ti o los intersticiales incorporados en los cristales de Ti, lo que es causado por la interacción entre los cristales de Cu y Ti, que es causada por la mezcla de Cu y TiO2 usando molienda mecánica durante mucho tiempo con una alta velocidad de rotación. Esto sucede debido a la interacción entre los cristales de Cu y Ti. Debido a esto, hay ciertos cambios en la estructura de los cristalitos, lo que es un signo de una mezcla exitosa entre la matriz de Cu y el TiO2 como refuerzo. En mayor medida, la interacción entre Cu y TiO2 puede verse como resultado del examen de la estructura cristalina si se utilizan los ajustes apropiados para el proceso de molienda mecánica. Para determinar el tamaño de los cristalitos, se utilizó el ancho completo a la mitad del máximo (FWHM) de los picos de difracción junto con el enfoque de Scherer. Los resultados de los cálculos se dan en la Tabla 2. El tamaño de partícula más pequeño del TiO2 puede conducir a un área de superficie específica más grande y a la relación superficie-volumen de la celda solar, así como a un aumento de la banda prohibida, lo que puede aumentar la eficiencia de la celda solar. Varias investigaciones y mediciones han llevado a los investigadores a la conclusión de que reducir el tamaño cristalino de las celdas basadas en TiO2 puede ayudar a mejorar su producción fotovoltaica al aumentar la vida útil de los electrones, facilitar un transporte de electrones más rápido, aumentar la eficiencia de recolección de carga y reducir la cantidad de recombinación que ocurre27 .

Como se puede ver en la Fig. 3, las vibraciones de flexión y estiramiento de OH son responsables de las bandas de absorción en los espectros, que se encontraron en 3426 y 1620 cm−1 respectivamente. Además, entre 500 y 900 cm−1 se detectó una banda de Ti–O. Las intensidades de las bandas de OH (tanto de estiramiento como de flexión) y las bandas de Ti-O, por otro lado, disminuyeron a medida que aumentaba la cantidad de Cu en la muestra28. El hecho de que los picos en el área entre 500 y 1000 cm−1 sean distintos de los de CuO puro y TiO2 puro implica la formación de nuevos enlaces metal-oxígeno. Estos hallazgos brindan credibilidad a la hipótesis de que se formó un enlace de óxido mixto (Ti-O-Cu) ya que se observó evidencia de este tipo de enlace en 2922 cm-1. Después de ser tratado, se encontró que el fotocatalizador de TiO2 tenía una cantidad significativa de vapor de agua y grupos hidroxilo adsorbidos en la superficie29.

Representativo de los espectros DRIFTS del catalizador de Cu-TiO2 en varios contenidos de Cu 10, 20, 30 y 40% en peso de TiO2. (a) Representa Cu + 10% en peso de TiO2; (b) Representa Cu + 20% en peso de TiO2; (c) Representa Cu + 30% en peso de TiO2; y (d) Representa Cu + 40% en peso de TiO2. Los picos se refieren a bandas de absorción en los espectros, ya que en 3426 y 1620 cm−1 se deben a vibraciones de flexión y estiramiento de OH. La banda de Ti-O se detectó entre 500 y 900 cm−1. El enlace de óxido mixto (Ti-O-Cu) apareció a 2922 cm-1.

Las micrografías SEM del compuesto de Cu reforzado con nano-TiO2 se ilustraron en la Fig. 4. Las Figuras 4a y b muestran el Cu puro y el TiO2 puro, respectivamente. La microestructura del polvo compuesto de Cu-TiO2, en la Fig. 4c-f, corresponde al 10, 20, 30 y 40% en peso de TiO2 en la matriz de Cu, respectivamente. Como se sabe, el parámetro necesario en la producción de nanocompuestos es un nano refuerzo adecuado y bien dispersado en la matriz metálica. Las partículas de nano-TiO2 se distribuyeron de manera uniforme en todo el compuesto de matriz de Cu, como se muestra en la Fig. 4. Otra observación que se puede hacer es que el material de refuerzo de nano-TiO2 se dispersó adecuadamente, quedó atrapado dentro de la matriz de Cu y se adhirió muy fuertemente ya que el TiO2 es una sustancia que es útil para el funcionamiento de las celdas solares. Como resultado, mejorar la actividad fotocatalítica del compuesto de Cu-TiO2 creado agregándolo a la matriz de cobre a nanoescala en cantidades de un porcentaje considerable, como 20, 30 y 40% en peso, y mezclándolo bien mecánicamente es la forma más efectiva de hacerlo.

Las micrografías SEM representativas del compuesto de Cu con diferentes concentraciones de nano-TiO2 (a) representan solo Cu (b) representan Cu solo con mayor aumento (c) representan Cu con 10 % en peso de TiO2 (d) representan Cu con 20 % en peso. % TiO2 (e) representa Cu con 30% en peso de TiO2 (f) representa Cu con 40% en peso de TiO2.

Además, el TiO2 es una sustancia cerámica que puede funcionar como un poro interno, reduciendo así el tamaño de partícula del cobre. Esto da como resultado un aumento en el área superficial, lo que a su vez da como resultado un aumento en la actividad fotocatalítica. Las cantidades de polvo crudo de TiO2 tal como se reservó en las fases de anatasa y rutilo y el rutilo tuvieron picos muy pequeños, que solo se mostraron en el alto % de TiO2 (40 %). Estos hallazgos indican que el 40 % de la muestra contiene dos tipos diferentes de TiO2 tetragonal. Sin embargo, cuando la relación de TiO2 es más pequeña, los picos de rutilo no se destacan tan claramente debido a la baja relación, lo que hace que la intensidad del pico sea bastante baja.

Debido al eficaz procedimiento de molienda, se ha descubierto que las partículas de Cu y TiO2 han alcanzado un alto nivel de homogeneidad en todas las muestras. Cuando la relación bola-polvo se optimiza a 20:1, el período de molienda se extiende a 24 h y la velocidad de rotación aumenta a 250 revoluciones por minuto (rpm), las partículas de cobre se endurecen por deformación y se fracturan, lo que da como resultado una disminución en el tamaño de las partículas. El tamaño de grano de las partículas de Cu se ha reducido tras el aumento del porcentaje de TiO2 presente. Esto puede deberse a la calidad cerámica de las partículas de TiO2; estas partículas funcionan como bolas internas y provocan fracturas en las partículas de Cu. Para la Fig. 4c–f, las partículas de TiO2 están bien incrustadas en las partículas de Cu durante el proceso de molienda mecánica. Además, se distribuyen en la matriz de Cu de buena manera. TiO2 en nano 50 nm y polvo de cobre A (suministrado por Alpha Chemicals, EE. UU.) con una capa de 10 μm. Entonces, las partículas pequeñas en las imágenes SEM corresponden a TiO2 y las partículas más grandes pertenecen al cobre.

Pocas partículas de TiO2 son agregados como bolsillos, para muestras de TiO2 al 40 % en peso. Esto puede atribuirse a la gran área superficial entre las partículas de Cu metálico y las de TiO2 cerámico. No hay humectabilidad entre ellos. Además, una alta diferencia entre sus puntos de fusión. El análisis EDS de las muestras de Cu–TiO2 se muestra en la Fig. 5 y la Tabla 3, ya que los polvos compuestos contienen picos para los átomos de Cu, Ti y O. Y todos los polvos compuestos preparados no tienen granos equiaxiales.

Representa la imagen EDX de nanopartículas de Cu–TiO2 y puedes ver la existencia de Cu y Ti con una proporción más alta. El color azul representa el Cu sin TiO2 y el color rojo representa el Cu con 40% en peso de TiO2. Se observa que los polvos compuestos contienen picos para átomos de Cu, Ti y O.

Los espectros UV-vis-IR se muestran en la Fig. 6 e indican cómo la reflectancia del espectro UV-vis-IR se ve afectada por las diferentes concentraciones de dopante de cobre producido. A medida que aumentaba la concentración de TiO2, se descubrió que la reflectancia se desplazaba hacia la zona de luz visible, y esto se debía al cambio de la energía de banda prohibida que se muestra menor cuando hay una mayor concentración de TiO2. De acuerdo con la teoría de Kubelka-Munk, la función de Schuster-Kubelka-Munk se da en términos de banda prohibida óptica (Eg) como:

donde h es la constante de Planck, ν es la frecuencia de vibración y A es una constante de proporcionalidad.

Representativo de los espectros de reflectancia UV-vis-IR de Cu-TiO2 con diferentes porcentajes en peso de 20, 30 y 40% en peso de TiO2.

El valor del exponente n indica la naturaleza de la transición, con n = 1/2 o 2 para la transición permitida directa/indirecta, respectivamente. Por lo tanto, la energía de banda prohibida se puede evaluar a partir de los espectros de reflectancia extrapolando el gráfico de línea recta de (F(R∞) *hν)2 o (F(R∞)*hν)1/2 versus (hν) como se muestra en Fig. 7. La Tabla 4 muestra los valores de la banda prohibida para diferentes concentraciones de TiO2.

Gráficos representativos de hvFSKM(R))2 frente a hv de Cu-TiO2 a diferentes porcentajes en peso 10, 20, 30 y 40% en peso de TiO2.

Este cambio en la banda prohibida puede deberse probablemente a la fusión de iones de Ti en la estructura cristalina de Cu, y los centros de defectos formados por la sustitución de iones de Cu por Ti en la red cristalina de Cu, lo que da como resultado cambios en la absorción óptica. La brecha de banda también se puede determinar mediante la siguiente fórmula:

donde h (constante de Planks) = 6,63 × 10–34 Js; C (velocidad de la luz) = 3,0 × 108 m/s; λcutoff (longitud de onda de corte) = 4,11 × 10–7 m. Nota: 1 eV = 1,6 × 10–19 J (el factor de conversión).

La concentración adecuada de TiO2 en la matriz de Cu es del 20 al 40% para la aplicación de células solares. Esto se debe a la necesidad de material reforzado en la mejora de la captación de luz de la celda y las importantes características de los materiales mesoporosos de TiO2. Estas características como área de superficie específica alta, distribución del tamaño de poro y proporcionar más sitios reactivos en las superficies para reacciones fotocatalíticas.

De acuerdo con las excelentes propiedades ópticas y el bajo costo de deposición de las películas delgadas de dióxido de titanio (TiO2), tienen una larga historia en la energía fotovoltaica (PV) de silicio como recubrimientos antirreflectantes (AR). Este estudio identifica varias aplicaciones inexploradas para películas delgadas de Cu–TiO2, incluida la mejora del rendimiento de las células solares de silicio (Si), la reducción de los costos asociados con la fabricación de dispositivos y la simplificación del proceso de preparación30. Se utilizó una tecnología conocida como depósito químico de vapor (CVD) para depositar capas de Cu–TiO2. La instalación es proporcionada por el laboratorio Nano en ERI, que ayuda al equipo. Un revestimiento antirreflectante de una sola capa, abreviado como SLAR, es el mínimo indispensable para la fabricación de células solares de silicio en el mundo actual. El silicio y otros materiales que son semiconductores se pueden usar de manera efectiva para absorber la luz. Por otro lado, estas sustancias tienen índices de refracción relativamente altos31.

La variedad de concentraciones de dopaje y muestra la distribución del espectro de la transmitancia óptica de las películas de TiO2 dopadas con cobre. Esta figura también demuestra el rango de concentraciones de dopaje. La porción del espectro electromagnético que es ultravioleta así como la parte visible se emplearon para realizar la prueba que investigó el nivel de transmitancia de las películas recubiertas. Además, los valores de transmitancia óptica caen cuando hay una mayor concentración de cobre. Este comportamiento se produce por un aumento en el número de electrones que se liberan cada vez que hay una mayor concentración de cobre presente en el sistema.

El índice de refracción del silicio es nsi = 3,939 a 600 nm. Este índice de refracción es mucho mayor que el del aire, que tiene un índice de refracción constante de n0 = 1,0, y el vidrio (n0 = 1,52 a 600 nm). La reflectancia de la luz incidente normalmente en tal interfaz está dada por:

lo que significa que en el primer rebote, aproximadamente el 35,4 % o el 19,6 % de la luz se refleja en una interfaz de aire: silicio o vidrio: silicio, respectivamente. Si se inserta un recubrimiento AR de espesor óptimo entre el silicio y el medio ambiente, la reflectancia mínima viene dada por:

donde nAR es el índice de refracción del revestimiento. Para lograr una reflectancia cero en una longitud de onda, el valor de nAR debe ser.

y el espesor de la película (dAR) debe cumplir con el requisito de espesor óptico de cuarto de onda que se puede formular como:

La fórmula está relacionada con el diseño de recubrimientos antirreflectantes para superficies ópticas. Estas son las bases relevantes: dAR representa el espesor del recubrimiento antirreflectante en nanómetros (nm), λ0 representa la longitud de onda de la luz incidente en el vacío, generalmente en unidades de nanómetros (nm), nAR representa el índice de refracción del recubrimiento antirreflectante en la longitud de onda λ0.

La fórmula se deriva del principio de interferencia óptica. Cuando la luz incide sobre una película delgada con un espesor d y un índice de refracción n, parte de la luz se refleja en la interfaz aire-película y parte se transmite a través de la película. Las ondas de luz reflejada y transmitida interfieren entre sí y el patrón de interferencia resultante determina la cantidad de luz reflejada. Para un revestimiento antirreflectante, el objetivo es minimizar la cantidad de luz reflejada en una longitud de onda específica λ0. Esto se puede lograr eligiendo un espesor dAR y un índice de refracción nAR tal que las ondas de luz reflejadas interfieran destructivamente, anulándose entre sí. La fórmula dAR = λ0/(4nAR) da el grosor óptimo del revestimiento antirreflectante para lograr este patrón de interferencia en la longitud de onda λ0.

Hay muchos parámetros para elegir el material antirreflectante, como resistir la corrosión, soportar altas temperaturas y otros muchos parámetros. El Cu reforzado con TiO2 se puede utilizar como material óptimo para SLAR. El control de la proporción de TiO2 en el cobre puede lograr el espesor de película y la reflectividad requeridos. Debido a las Ecs. (5) y (6), el revestimiento AR debe tener 1,98 y 75,6 nm para el índice de refracción y el espesor, respectivamente. Estos valores se pueden lograr mediante el uso de un compuesto de Cu-TiO2. La Figura 8 muestra el Cu–TiO2 como un recubrimiento AR para una celda solar de silicio. Se puede lograr bajo la condición de un índice de reflexión fijo en la región visible32.

Representativo del Cu–TiO2 como recubrimiento AR para una celda solar de silicio.

Una celda solar es un dispositivo eléctrico que convierte la energía luminosa directamente por el efecto fotovoltaico. Es un tipo de célula fotoeléctrica. Por lo tanto, tiene características eléctricas, como corriente, resistencia eléctrica o voltaje, que varían cuando se exponen a la luz. La celda solar considera bloques de construcción eléctricos de módulos fotovoltaicos, llamados paneles solares. Los electrones son excitados desde su orbital. Puede disipar la energía en forma de calor y vuelve a su orbital. La corriente fluye a través del material para cancelar el potencial y se captura esta electricidad. Por lo tanto, estudiar la conductividad eléctrica y térmica es un buen indicador de la calidad de la celda solar. La figura 9 muestra el efecto de las adiciones de TiO2 en la conductividad eléctrica de los polvos de nanocompuestos de Cu-TiO2. Disminuye gradualmente al aumentar el TiO2%. Esto se puede atribuir a la menor conductividad eléctrica del TiO2 que la del Cu. Como la resistividad eléctrica del TiO2 es de 420 nΩ.m, mientras que la del Cu es de 16,78 nΩ.m. Entonces, el TiO2 resiste más que el Cu el seguimiento de los portadores de carga electrónica. En consecuencia, la conductividad eléctrica disminuye33.

Representativo de la conductividad eléctrica de Cu–TiO2 en diferentes porcentajes 10, 20, 30 y 40% en peso del contenido de TiO2.

La figura 10 muestra la relación entre el % de TiO2 y la conductividad térmica de la matriz de Cu. Se disminuye gradualmente aumentando el % de TiO2. Esto puede explicarse por el valor de conductividad térmica más bajo de TiO2 que el de Cu, que es de 21,9 W/mK para TiO2 y 401 W/mK para Cu. Por lo tanto, de acuerdo con la regla de la mezcla, la conductividad térmica general de los nanocompuestos de Cu-TiO2 disminuye mediante la adición de partículas de TiO2 de menor conductividad. En el que TiO2 restringe la transferencia de calor en la matriz de Cu.

Representa la conductividad térmica de Cu–TiO2 en diferentes porcentajes 10, 20, 30 y 40% en peso del contenido de TiO2.

Cabe señalar que, aunque las adiciones de TiO2 a la matriz de cobre disminuyen tanto la conductividad eléctrica como la térmica, todavía se encuentra en el área de trabajo de las aplicaciones de Cu. Como el refuerzo de Cu con TiO2 no convierte el cobre en material no conductor, solo disminuye su conductividad.

En este documento, los polvos de nanocompuestos de Cu-TiO2 se prepararon con éxito mediante el método de molienda mecánica. En este método de preparación, los polvos compuestos pesados ​​se mezclaron en un vial de acero inoxidable y se protegieron de la oxidación usando argón puro, mediante una relación bola de acero a polvo (BPR) de 20:1, un diámetro de bola de 5 mm y un velocidad de rotación de 250 rpm. Varios contenidos de partículas de nano-TiO2 reforzaron con éxito el compuesto de matriz de Cu y se distribuyeron uniformemente dentro de la matriz a través del proceso de fabricación de la técnica de pulvimetalurgia. Cu-TiO2 se ha caracterizado mediante el uso de espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (XRD), microscopio electrónico de barrido (SEM) para determinar su estructura cristalina y espectrometría de absorción UV-visible (UV-Vis) para estimar la propiedades ópticas. El patrón de difracción de rayos X mostró picos correspondientes a Cu y TiO2. No hubo registro de ningún otro compuesto intermetálico que interfiriera en el patrón XRD. Por otro lado, las imágenes SEM mostraron una dispersión adecuada y homogénea de TiO2 en la matriz compuesta fabricada. Este documento también estudió la influencia de varias concentraciones preparadas de dopantes de TiO2 en la reflectancia UV-vis-IR. Se puede observar que al aumentar la concentración de TiO2 aumenta el % de reflexión, lo cual es bueno en diferentes aplicaciones relacionadas con la fabricación de células solares.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por The Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) en cooperación con The Egyptian Knowledge Bank (EKB). Este trabajo fue apoyado por propios.

Laboratorio central de nanotecnología, Instituto de Investigación Electrónica (ERI), El Cairo, Egipto

Ashraf K. Dónde

Departamento de Tecnología de Polvos, Centro de Investigación y Desarrollo Metalúrgico (CMRDI), El Cairo, Egipto

Omayma A. Elkady

Departamento de Química Física, Laboratorio de Electroquímica y Corrosión, Centro Nacional de Investigación, El-Bohouth St. 33, Dokki, PO 12622, Giza, Egipto

AM El Shamy

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AKE, OAE y AME-S. analizó los datos y escribió el manuscrito; OAE actúa como consultor de la información científica; AKE diseñó y apoyó el experimento y AME-S. ayudó a realizar el análisis con discusiones constructivas.

Correspondencia a AM El-Shamy.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Eessaa, AK, Elkady, OA & El-Shamy, AM La pulvimetalurgia como técnica perfecta para la preparación de compuestos de Cu–TiO2 mediante la identificación de su microestructura y propiedades ópticas. Informe científico 13, 7034 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33999-y

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Recibido: 02 Diciembre 2022

Aceptado: 22 de abril de 2023

Publicado: 29 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33999-y

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